DSV稀溶液粘度檢測技術及在高分(fēn)子行業的應用

DSV稀溶液粘度檢測技術及在高分(fēn)子行業的應用

您在實驗室中使用烏式粘度計(jì)嗎(ma)？

測試中您是否不願意與有毒劑接觸？

您是否爲了粘度測試過程中的溫度波動造成的數據不穩而煩惱？

您是否爲了烏式粘度計(jì)繁瑣的清洗和校(xiào)正步驟而頭痛？

您是否每天長時間盯着秒表和粘度計(jì)刻度而頭暈腦脹？

解決之道：一種先進的全自(zì)動粘度測試技術-DSV (Dilute SolutionViscosity)的原理(lǐ)和應用。

溶液粘度法介紹

特性粘度，比濃對數粘度，相(xiàng)對粘度，比農粘度和粘度測試廣泛應用于質量控制過程，從(cóng)中可(kě)以得(de)到與分(fēn)子量和高分(fēn)子物理(lǐ)性質相(xiàng)關的參數。相(xiàng)對粘度法廣泛應用于高分(fēn)子行業的生(shēng)産和研發領域的檢測和監控，如(rú)PET，PVC，PC，Nylon，纖維素等等。

在過去(qù)，粘度測試是利用烏式粘度計(jì)（玻璃毛細管粘度計(jì)）通過檢測溶液在重力作(zuò)用下的流過一段毛細管的時間來(lái)進行的。

左圖： 标準玻璃毛細管粘度計(jì)圖，右圖：Huggins 曲線外推和Kraemer曲線外推
兩個主要的影(yǐng)響溶液粘度的因素是溫度和溶劑變化。如(rú)果使用傳統粘度方法檢測特性粘度，需要配置3-5個不同濃度的高分(fēn)子溶液，得(de)到比濃粘度或者比濃對數粘度。繪制Huggins曲線或者Kraemer曲線，并外推到濃度爲零，得(de)到特性粘度（右圖所示）。
由于多濃度檢測需要很長時間，很多控制實驗室選擇利用一個單一濃度測試比濃、比濃對數和相(xiàng)對粘度。檢測者通常直接采用得(de)到的數值或者使用一個經驗方程外推到零濃度。很顯然這種方法缺乏準确性，并且仍舊需要大(dà)量時間進行測試。
溶液粘度測試中有多種模型和計(jì)算方式
Huggins外推方程：


通過Stokes定律推導而出并進行校(xiào)正而得(de)，此方程隻适用于各個分(fēn)子間五相(xiàng)互作(zuò)用，其中K_H是依賴于高分(fēn)子大(dà)小，形狀和溶劑的常數。
Kraemer 外推方程：

其中，K’是依賴于高分(fēn)子和溶劑和常數。Kraemer在其理(lǐ)論中重新定義了特性粘度：

而得(de)到了以上方程，理(lǐ)論上K_H+K’=0.5，但(dàn)是Huggins和Kraemer方程實際運用過程中有時不能得(de)到一緻特性粘度


Solomon - Ciuta 單點法 ：

由于外推法的複雜性，學者們提出一點法方程。Solomon和Ciuta通過實驗得(de)到經驗方程。通常來(lái)說(shuō)，當K_H在1/3附近時，該方法可(kě)以具有較好的準确性。該方法常用于PMMA等高分(fēn)子材料的測定。
BillMeyer單點法 ：

Bill Meyer 方程也是一種一點法方程，通過一個濃度下樣品的相(xiàng)對粘度測試計(jì)算其特性粘度。該方法常用于PET等高分(fēn)子材料的測定。
Mark-Houwink 方程：

用于将特性粘度和分(fēn)子量聯系起來(lái)的公式，其中 K 和a 是依賴于溶劑和高分(fēn)子種類的常數。a值的大(dà)小可(kě)以反應分(fēn)子線團密度以及分(fēn)子的剛性和柔性信息。
一種新穎的粘度測試方法- 基于雙毛細管壓力器的稀溶液粘度儀

與玻璃毛細管粘度計(jì)通過檢測溶液通過毛細管的時間不同，稀溶液粘度儀利用壓力變化檢測相(xiàng)對粘度。兩個毛細管串聯在一起，進樣閥位于兩個毛細管 1 和 2 中間。壓差傳感器檢測每個毛細管兩端的壓力降。當樣品被注入第二個毛細管時，壓差傳感器檢測到毛細管2上的壓力變化。相(xiàng)對粘度等于兩個毛細管壓力降的比值乘以儀器常數K。

由于相(xiàng)對粘度儀的靈敏度非常高，那麽隻需要檢測一個足夠稀釋的溶液就(jiù)能夠直接得(de)到所需粘度，而不需要外推。稀溶液粘度儀提供了一個準确、高精度的方法全自(zì)動的進行溶液粘度檢測。
不同粘度儀結果對比

我們以PET這種廣泛使用的高分(fēn)子爲例看(kàn)看(kàn)不同粘度測定法的測定結果：
測試樣品：PET
測試溶劑：苯酚，四氯乙烷 3：2混合
測試條件(jiàn)和方法：GB/T 14190 - 2008（Bill M）
結果：
表1. 同一個PET樣品的重複性

表2. 不同牌号PET樣品測試

數據來(lái)源于：合成技術及應用 Vol.26,No.4,2011
可(kě)以看(kàn)到不同的檢測技術結果一緻性很好，而且DSV技術可(kě)以提供更好的重複性。後我們做一個簡單總結：
相(xiàng)對于傳統烏市毛細管粘度計(jì)：
後做一個簡單的對比:

希望将來(lái)和大(dà)家探討(tǎo)更多關于粘度的技術和應用問(wèn)題。