在針對顆粒樣品進行粒度測試時，無論使用的是哪一種測試儀器，其對樣品的制備均是保證正确測試的首要條件(jiàn)。樣品制備是正式進行粒度測試前樣品及測試條件(jiàn)的準備過程，包括樣品的采集、縮分(fēn)、分(fēn)析樣品用量的确定、分(fēn)散介質、分(fēn)散劑的選擇、分(fēn)散劑用量的确定 及分(fēn)散效果檢查等。
1。樣品的采集
粉體(tǐ)在生(shēng)産過程中處于不 同的運動方式(如(rú)：運輸、堆放(fàng)及袋裝等)，其粗細顆粒容易産生(shēng)離(lí)析現象(如(rú)堆放(fàng)的物料細顆粒容易集中在 中部，粗粒容易集中在周圍;運輸中物料粗粒在容器 兩側和表面分(fēn)布多等)，如(rú)果采樣時不根據其顆粒分(fēn) 布規律，盲目采樣所得(de)出的結果肯定是錯誤的。因此， 采樣的首要要求就(jiù)是應根據物料存在的運動方式采取相(xiàng)應的采集方法。物料中采樣一般遵循以下 3 個原則：(1)*好在物料移動中采樣(或生(shēng)産過程中)。(2)多點采樣。在不同部位和深度采樣，每次取樣，将各點采集的試樣混合後作(zuò)爲粗樣。(3)采樣方法要固定。采樣管理(lǐ)者要根據不同物料 的存在方式制定嚴格的采樣操作(zuò)規程，使其規範化。
2。樣品的縮分(fēn)
分(fēn)析樣品。由于儀器分(fēn)析試樣實際需用量很少，因此就(jiù)要對采集來(lái)的粗樣進行縮分(fēn)，其過程爲：粗樣—— 試驗室樣品——分(fēn)析樣品。
3。樣品的用量
要使所選擇的樣品用量既能滿足各儀器測試條件(jiàn)要求而又能反應樣品真正的粒度分(fēn)布或接近于樣品的分(fēn)布 首先要了解樣品的大(dà)概粒度分(fēn)布，初步确定使用量，因爲試樣越粗，代表性樣品用量越大(dà)，反之則少。其次，通過大(dà)量試驗确定該樣品的用量。由于各儀器規定的樣品用量範圍不同，有的儀器在要求的範圍内能體(tǐ)現出樣品的真實粒度分(fēn)布，而有的卻不能對這種儀器樣品量确定原則是：在規定的樣品用量(或濃度)範圍内，在相(xiàng)同測.試條件(jiàn)下測試不同樣品量的粒度分(fēn)布，并将樣品用量與分(fēn)析數據之間的關系列表或以曲線形式表達。*佳量必須是其測試結果與樣品真實粒度分(fēn)布*接近的數值所對應的樣品量。
4。分(fēn)散介質的選擇
好的分(fēn)散介質應滿足以下條件(jiàn)：與被測樣品之間要有良好的親和性，即能使顆粒表面良好地被浸潤。與被測物之間不發生(shēng)溶解，不使顆粒膨脹等變化，即不使樣品發生(shēng)任何物理(lǐ)或化學變化。分(fēn)散介質應純淨、無雜質。因爲當介質含有雜質時，一些雜質将會加速顆粒的團聚現象或與樣品發生(shēng)化學反應從(cóng)而使樣品分(fēn)散難以進行。要使被測物尤其是*大(dà)顆粒(指*早使被測懸浮液濃度發生(shēng)變化而導緻沉降曲線顯著升高的顆粒)。具有适宜的沉降速度。因爲用液體(tǐ)做介質測試時，首要的條件(jiàn)是物質*大(dà)顆粒沉降速度必須小于該物質在該介質中的臨界直徑所對應的沉降速度。如(rú)果所選介質不能滿足這個條件(jiàn)，就(jiù)要重選介質或設法改變介質粘度，使其滿足測試*大(dà)顆粒所要求的條件(jiàn)。
5。分(fēn)散劑的選擇
在粒度測試中，分(fēn)散劑的主要作(zuò)用是使樣品中團聚的顆粒分(fēn)散開，使其*終以單顆粒形态均勻分(fēn)布于介質中。選擇方法：在相(xiàng)同的條件(jiàn)下，用幾種分(fēn)散劑分(fēn)别對樣品進行分(fēn)散，然後在儀器上測試各粒度分(fēn)布，如(rú)哪種分(fēn)布呈現較細的顆粒體(tǐ)系或在顯微鏡下觀察顆粒分(fēn)布狀态均爲單顆粒分(fēn)布的，則該分(fēn)散劑就(jiù)爲該樣品的*佳分(fēn)散劑。
分(fēn)散劑的用量和粒度分(fēn)布存在一定的關系，也說(shuō)明過量的分(fēn)散劑不但(dàn)起不到分(fēn)散作(zuò)用反而會使粒徑變粗。因此使用分(fēn)散劑時應注意分(fēn)散劑用量的确定，其方法是在測試條件(jiàn)相(xiàng)同的情況下，測試添加不同量的同種分(fēn)散劑粒度分(fēn)布，則較細的粒度分(fēn)布體(tǐ)系所對應的分(fēn)散劑量便爲該樣品的*佳分(fēn)散劑添加量。
6。分(fēn)散時間
分(fēn)散時間過短(duǎn)，造成樣品分(fēn)散均，特别是一些結團顆粒未得(de)到*分(fēn)散，這樣就(jiù)樣品平均粒徑值結果偏高;分(fēn)散時間過長，由于外力的作(zuò)用造成液體(tǐ)對顆粒的沖刷或過強外力使有些顆粒産生(shēng)破碎現象或引起懸浮液溫度升高，使分(fēn)散介質或分(fēn)散劑物理(lǐ)性質發生(shēng)改變，從(cóng)而使顆粒粒徑平均值測試結果偏低。
分(fēn)散時間的确定方法爲：在相(xiàng)同的條件(jiàn)下，分(fēn)别将經不同分(fēn)散時間分(fēn)散的樣品在粒度儀上測試(或顯微鏡觀察)，使樣品達到*分(fēn)散狀态的時間即粒度測試結果與實際樣品分(fēn)布值一緻或接近，則這個時間便爲該樣品在該儀器上的*佳分(fēn)散時間。
掃一掃，關注微信
當前位置：