各位老師(shī):
• 您在實驗室中使用烏式粘度計(jì)嗎(ma)?
• 測試中您是否不願意與有毒劑接觸?
• 您是否爲了粘度測試過程中的溫度波動造成的數據不穩而煩惱?
• 您是否爲了烏式粘度計(jì)繁瑣的清洗和校(xiào)正步驟而頭痛?
• 您是否每天長時間盯着秒表和粘度計(jì)刻度而頭暈腦脹,感歎青春流逝?
在此我司向大(dà)家推薦一種可(kě)以替代傳統烏式粘度計(jì)的全自(zì)動相(xiàng)對粘度測試技術——DSV(Dilute Solution Viscosity)Y501稀溶液粘度儀,能解決以上煩惱,儀器的原理(lǐ)和應用如(rú)下:
溶液粘度法介紹
特性粘度、比濃對數粘度、相(xiàng)對粘度、比濃粘度和絕對粘度測試廣泛應用于質量控制過程,從(cóng)中可(kě)以得(de)到與分(fēn)子量和高分(fēn)子物理(lǐ)性質相(xiàng)關的參數。相(xiàng)對粘度法廣泛應用于高分(fēn)子行業的生(shēng)産和研發領域的檢測和監控,如(rú)PET,PVC,PC,Nylon,纖維素等等。
在過去(qù),粘度測試是利用烏式粘度計(jì)(玻璃毛細管粘度計(jì))通過檢測溶液在重力作(zuò)用下的流過一段毛細管的時間來(lái)進行的。
左圖: 标準玻璃毛細管粘度計(jì)圖 右圖:Huggins曲線外推和Kraemer曲線外推
兩個*主要的影(yǐng)響溶液粘度的因素是溫度和溶劑變化。如(rú)果使用傳統粘度方法檢測特性粘度,需要配置3-5個不同濃度的高分(fēn)子溶液,得(de)到比濃粘度或者比濃對數粘度。繪制Huggins曲線或者Kraemer曲線,并外推到濃度爲零,得(de)到特性粘度 (右圖所示)。
由于多濃度檢測需要很長時間,很多控制實驗室選擇利用一個單一濃度測試比濃、比濃對數和相(xiàng)對粘度。檢測者通常直接采用得(de)到的數值或者使用一個經驗方程外推到零濃度。很顯然這種方法缺乏準确性,并且仍舊需要大(dà)量時間進行測試。
溶液粘度測試中有多種模型和計(jì)算方式
Huggins外推方程:
或者
通過Stokes定律推導而出并進行校(xiào)正而得(de),此方程隻适用于各個分(fēn)子間五相(xiàng)互作(zuò)用,其中KH是依賴于高分(fēn)子大(dà)小,形狀和溶劑的常數。
Kraemer外推方程:
其中,K’是依賴于高分(fēn)子和溶劑和常數。Kraemer在其理(lǐ)論中重新定義了特性粘度:
而得(de)到了以上方程,理(lǐ)論上KH+K’=0.5,但(dàn)是Huggins和Kraemer方程實際運用過程中有時不能得(de)到一緻特性粘度
Solomon - Ciuta單點法:
由于外推法的複雜性,學者們提出一點法方程。Solomon和Ciuta通過實驗得(de)到經驗方程。通常來(lái)說(shuō),當KH在1/3附近時,該方法可(kě)以具有較好的準确性。該方法常用于PMMA等高分(fēn)子材料的測定。
Bill Meyer單點法:
Bill Meyer方程也是一種一點法方程,通過一個濃度下樣品的相(xiàng)對粘度測試計(jì)算其特性粘度。該方法常用于PET等高分(fēn)子材料的測定。
Mark-Houwink方程:
用于将特性粘度和分(fēn)子量聯系起來(lái)的公式,其中K和 a是依賴于溶劑和高分(fēn)子種類的常數。 a值的大(dà)小可(kě)以反應分(fēn)子線團密度以及分(fēn)子的剛性和柔性信息。
一種新穎的粘度測試方法–基于雙毛細管壓力器的稀溶液粘度儀
與玻璃毛細管粘度計(jì)通過檢測溶液通過毛細管的時間不同,稀溶液粘度儀利用壓力變化檢測相(xiàng)對粘度。兩個毛細管串聯在一起,進樣閥位于兩個毛細管1和2中間。壓差傳感器檢測每個毛細管兩端的壓力降。當樣品被注入第二個毛細管時,壓差傳感器檢測到毛細管2上的壓力變化。相(xiàng)對粘度等于兩個毛細管壓力降的比值乘以儀器常數K。
由于相(xiàng)對粘度儀的靈敏度非常高,那麽隻需要檢測一個足夠稀釋的溶液就(jiù)能夠直接得(de)到所需粘度,而不需要外推。稀溶液粘度儀提供了一個準确、高精度的方法全自(zì)動的進行溶液粘度檢測。
不同粘度儀結果對比
我們以PET這種廣泛使用的高分(fēn)子爲例看(kàn)看(kàn)不同粘度測定法的測定結果:
測試樣品:PET
測試溶劑:苯酚,四氯乙烷3:2混合
測試條件(jiàn)和方法:GB/T 14190 – 2008(Bill M)
結果:
表1.同一個PET樣品的重複性
表2.不同牌号PET樣品測試
數據來(lái)源于:合成技術及應用Vol.26, No.4,2011
可(kě)以看(kàn)到不同的檢測技術結果一緻性很好,而且DSV技術可(kě)以提供更好的重複性。
我們做一個簡單總結,相(xiàng)對于傳統烏市毛細管粘度計(jì),DSV Y501稀溶液粘度儀有以下優勢和性能:
• 無需清洗管路(lù)
• 通過ASTM認證,Method D 5225-92.
• 高效,高速
• 不需要水浴恒溫
• 封閉體(tǐ)系,更加安全,不存在溶劑接觸危險
• 樣品使用量少,節省溶劑開支,減少廢液排放(fàng)
• 壓力讀(dú)數保存,有利于維護維修和問(wèn)題解決
• 增加樣品制備功能(電腦控制天平讀(dú)數或者機(jī)器手臂自(zì)動控制)
• 精确度達到0.0005 sp. (溶劑/樣品同時被檢測)
一個簡單的對比:
全自(zì)動稀溶液粘度儀 DSV Y501 | 玻璃毛細管 | |
測量原理(lǐ) | 雙毛細管橋式結構,通過壓力傳感器檢測壓力差得(de)到相(xiàng)對粘度 | 通過檢測溶液流經玻璃毛細管時間 |
校(xiào)正方式 | 在每次測試前自(zì)校(xiào)正 | 需要獨立的校(xiào)正步驟 |
測試方式 | 一個測試得(de)到溶液的相(xiàng)對粘度 | 需要測試兩次,分(fēn)别檢測溶液和溶劑的粘度才能得(de)到相(xiàng)對粘度 |
清潔方式 | 自(zì)動清潔步驟 | 每次測試後需要利用大(dà)量溶劑清潔毛細管 |
測試速度 | 2-4分(fēn)鍾 | 10分(fēn)鍾以上 |
毛細管尺寸 | 0.02英寸 | 大(dà)約0.1英寸 |
靈敏度 | 高,可(kě)以檢測極稀溶液 | 一般,不能直接檢測極稀溶液,隻能通過方法進行濃度外推 |
樣品量 | 25ml檢測兩次 | 50-100ml一次 |
對于控溫的依賴性 | 極小 | 極大(dà) |
檢測過程安全性 | 好,幾乎爲全封閉檢測體(tǐ)系 | 不好,需要接觸大(dà)量有毒溶劑 |
希望将來(lái)和大(dà)家探討(tǎo)更多關于粘度的技術和應用問(wèn)題。如(rú)您有任何問(wèn)題,請(qǐng)随時聯系我司(商鋪底部可(kě)以找到我們)。